固相萃取儀是一種廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物檢測和化學分析等領域的樣品前處理技術。SPE的目的是通過選擇性吸附和洗脫步驟,從複雜的樣品基質中分離目标化合物。然而,在日常使用過程中,SPE儀可(kě)能會出(chū)現一些常見故障,影響實驗進度和結果的準确性。
1. 壓力問題:
- 若發現系統壓力過高或過低,首先檢查是否有管路堵塞或者連接不(bú)當。應确保所有的連接都緊固且沒有洩漏。
- 檢查柱床是否出(chū)現堵塞。如果是,可(kě)以嘗試反沖柱子(zǐ)以清除堵塞物。
- 檢查所用的溶劑是否合适。不(bú)适當的溶劑可(kě)能導緻柱床結構改變,影響流量和壓力。
2. 流量減慢或無流量:
- 确認萃取柱是否安裝正确,有時候安裝不(bú)當會導緻流量受阻。
- 檢查是否有氣泡産生,氣泡會阻礙溶劑流動。排除氣泡通常可(kě)以通過輕輕敲打萃取柱或施加短暫壓力來實現。
- 如果使用的是手動SPE裝置,檢查柱塞是否完全壓下,以确保溶劑可(kě)以順利通過柱床。
3. 回收率低:
- 确認樣品加載量是否超過了柱的吸附能力,過量的樣品可(kě)能導緻目标物質量超過柱的結合能力。
- 檢查洗脫溶劑的選擇和體積是否合适。可(kě)能需要優化洗脫條件以提高回收率。
- 評估樣品的pH值和離子(zǐ)強度是否會影響目标物質與固定相的相互作用。
4. 污染或交叉污染:
- 确保在每次使用前後對SPE柱進行(háng)适當的清洗和存儲。
- 使用新的或經過清潔的管道和配件以避免樣品間交叉污染。
- 如果可(kě)能,使用一次性的萃取柱來避免交叉污染的問題。
5. 設備操作問題:
- 對于自動化SPE系統,确保所有程序設置正确,包括流速、壓力限制、洗脫體積等參數。
- 定期進行(háng)設備的維護和校驗,以确保其正常運行(háng)。
- 如果遇到無法解決的複雜問題,聯系設備制造商提供技術支持或服務。
6. 柱效下降:
- 定期更換老化的柱材料,因爲長時間使用後柱效可(kě)能會降低。
- 避免使用含有顆粒物的樣品,以防固定相被磨損或損壞。
7. 溶劑洩漏:
- 檢查所有溶劑管線和接頭是否有洩漏,并确保它們緊固且無損。
- 如果使用的是手動裝置,檢查柱兩端的篩闆是否完好無損。